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聚丙烯酰胺水溶液聚合方法
来源:亚洲城官网 |浏览: 发布日期:2019-11-29

聚丙烯酰胺水溶液聚合方法

丙烯酰胺水溶液聚合是工业生产中使用的主要方法。制剂中的单体溶液必须通过离子交换进行纯化。反应介质水应为去离子水,引发剂主要采用氧化 - 过硫酸盐和亚硫酸盐组成;还原引发剂体系以降低反应起始温度。另外,需要链转移剂,通常的是异丙醇。为了消除可能存在的金属离子的影响,根据需要加入螯合剂乙二胺四乙酸。为了容易地控制反应温度,单体浓度通常小于25%。

由于丙烯酰胺的聚合热高达82.8kj/mol,因此必须及时得到聚合热。如果单体浓度为25%-30%,即使在10℃下开始聚合,如果不输出聚合热,溶液的温度将自动升至100℃。会产生很多不溶物。因此,热传导问题已成为生产中的关键问题之一。

当生产低分子量产品时,它可以在罐式反应器中间歇操作或连续连接在多罐系列中。夹套冷却使反应温度保持在20-25℃,转化率为95-99%。当生产高分子量产品时,由于产品是果冻形式,因此不能搅拌。为了及时得到反应热,将配方中的物质在反应器中均匀混合并立即送入聚乙烯袋中。冷却反应在含有反应材料的聚乙烯装置的水槽中进行。应该注意的是,由于空气中氧气的明显抑制,成分和饲料必须在N2中进行。过硫酸盐—使用亚硫酸盐引发剂体系,初始引发温度通常为40℃。如果需要生产超高分子量产物,则引发温度应低于20℃。

由于单体不挥发并且在反应后不能除去,因此未反应的单体保留在聚丙烯酰胺中,并且反应时间延长。尽管反应温度升高,但残留单体的量可以降低,但生产率降低并且不溶物含量增加。为了减少残留单体的数量,一些工厂使用由氧化组成的复合引发系统 - —还原引发剂和水溶性偶氮引发剂。在低温条件下,氧化引发剂——还原引发剂起作用。之后,当反应材料的温度升高时,偶氮引发剂的分解进一步起作用。通过该方法生产的聚丙烯酰胺的残余单体量可低至0.02%。 (用气相色谱法测定)。水溶性偶氮引发剂是4,4'-偶氮二-4-氰基戊酸,2,2', - 偶氮二-4-甲基丁腈硫酸盐和2,2'-偶氮二-2-壬基戊烷二盐酸盐等。

确定残留丙烯酰胺的方法主要由工业溴化,但其灵敏度较差,可用火焰离子光谱法或高效液相色谱法测定极少量的单体。

为了制备含有少量羧基的聚丙烯酰胺,可以在聚合配方中加入适量的碳酸钠,将少量的酰胺基水解成羧基,从而减少产生不溶物质。

通过上述方法合成的聚丙烯酰胺是高粘度流体或凝胶状非流动物质。它可以直接用作商品,单体的供应更接近生产工厂。当长距离运输时,应将其干燥以产生粉状固体。干燥胶体的方法可以通过捏合和干燥进行,但该方法消耗大量能量并且产品严重降解。当生产规模小时,可以使用在通过挤出机造粒后在干燥室中干燥的方法,然后通过粉碎获得粉末产品。通过挤出机将更大和更先进的方法造粒,送至滚筒干燥器,并在干燥后粉碎以获得粉末状产品。

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